場發射掃描電鏡FE-SEM成像影響因素非常多,檢測手段應與時俱進
分類:行業動態 發布時間:2021-01-25 46394次瀏覽
場發射掃描電鏡FE-SEM成像影響因素非常多,檢測手段應與時俱進,該怎樣選...
場發射掃描電鏡FE-SEM成像影響因素非常多,檢測手段應與時俱進,該怎樣選擇一款成像優異的FE-SEM(場發射掃描電鏡),幾乎是每一個意向購買者需要糾結和權衡的問題。
隨著工業製造的高度精細化,其帶動了顯微分析技術在納米材料時代的極速發展,SEM行業乘此東風,對材料極致顯微結構的分辨能力進一步提升,以ZEISS 場發射掃描電鏡FE-SEM觀察SBA-15(介孔二氧化矽)為例,利用低電壓的高分辨觀察手段,可直接分辨出SBA-15的孔道(圖1)和孔洞(圖2)結構,像這種具有介孔尺寸(2-50nm)且非導電的材料,科研人員通常需要昂貴的TEM進行觀察,但場發射掃描電鏡FE-SEM憑借著高分辨性能的進化,正逐漸分流部分「隻有TEM才能觀察和分析」的材料過來。

圖1. SBA-15孔道 圖2. SBA-15孔洞
看到這裏,可能手機前的您會產生一絲疑惑,既然FE-SEM整個行業的成像能力已經非常牛了,那麼是不是每個廠家的FE-SEM,使用起來都一樣,至少成像效果沒有什麼區別?
誠然,場發射掃描電鏡FE-SEM行業各廠家目前正麵臨著一個共同問題——同質化,下麵我們看一個例子:圖3展示了使用ZEISS FE-SEM和其他品牌FE-SEM觀察的石墨烯負載鈷的硫化物,從成像效果來看,兩者的區別很小,信噪比都比較理想,圖像質量都很高。

這兩張圖片的對比,一定程度上映襯了FE-SEM行業同質化的現況,即成像效果區別不大,但是,我們需要弄清楚的是,這種同質化是有相應前提的,也就是說,在樣品對FE-SEM成像能力要求不高的時候,例如材料產生的荷電不嚴重或者沒有荷電、放大倍率不高,各類FE-SEM的成像效果必然會比較接近。
而隨著納米材料科研的深入,對相應的納米表征技術提出了更高的要求,材料的觀察尺度越小, 場發射掃描電鏡FE-SEM需要解析的微觀結構信息也就越多,儀器也就越複雜,所以在此背景下,因製造精度和核心技術的差異,各廠家的FE-SEM成像效果會出現良莠不齊的現象。

圖4. Al2O3納米球;30萬倍(相紙)
圖4顯示的是對Al2O3納米球的顯微成像對比,在觀察尺度縮小到幾十甚至幾納米的時候,ZEISS FE-SEM在絕對的分辨能力展示出了其優勢,而且還保證了極高的圖像信噪比。
那麼究竟是什麼原因導致了這種差別呢?
SEM是(shi)一(yi)個(ge)完(wan)整(zheng)且(qie)複(fu)雜(za)的(de)集(ji)成(cheng)係(xi)統(tong),在(zai)進(jin)行(xing)高(gao)倍(bei)率(lv)成(cheng)像(xiang)時(shi),任(ren)何(he)一(yi)點(dian)微(wei)小(xiao)的(de)差(cha)別(bie)都(dou)有(you)可(ke)能(neng)對(dui)成(cheng)像(xiang)造(zao)成(cheng)不(bu)同(tong)影(ying)響(xiang),例(li)如(ru)電(dian)子(zi)槍(qiang)的(de)浸(jin)沒(mei)式(shi)或(huo)非(fei)浸(jin)沒(mei)式(shi),係(xi)統(tong)光(guang)路(lu)是(shi)否(fou)采(cai)用(yong)了(le)單(dan)色(se)器(qi)(Unicolor mode),物(wu)鏡(jing)以(yi)及(ji)光(guang)闌(lan)種(zhong)類(lei),樣(yang)品(pin)台(tai)精(jing)度(du)和(he)漂(piao)移(yi),低(di)電(dian)壓(ya)成(cheng)像(xiang)方(fang)式(shi)等(deng)等(deng),廠(chang)家(jia)之(zhi)間(jian)的(de)係(xi)統(tong)設(she)計(ji)理(li)念(nian)不(bu)盡(jin)一(yi)致(zhi),對(dui)於(yu)大(da)部(bu)分(fen)材(cai)料(liao),在(zai)成(cheng)像(xiang)要(yao)求(qiu)不(bu)是(shi)特(te)別(bie)嚴(yan)苛(ke)的(de)時(shi)候(hou),差(cha)別(bie)不(bu)是(shi)很(hen)明(ming)顯(xian),但(dan)在(zai)觀(guan)察(cha)和(he)分(fen)析(xi)尺(chi)度(du)極(ji)小(xiao)的(de)納(na)米(mi)材(cai)料(liao),或(huo)者(zhe)導(dao)電(dian)性(xing)極(ji)差(cha),甚(shen)至(zhi)帶(dai)有(you)磁(ci)性(xing)的(de)材(cai)料(liao)時(shi),廠(chang)家(jia)之(zhi)間(jian)的(de)成(cheng)像(xiang)差(cha)距(ju)就(jiu)會(hui)顯(xian)現(xian)出(chu)來(lai),這(zhe)個(ge)差(cha)距(ju)主(zhu)要(yao)體(ti)現(xian)在(zai)——弱信號的檢測效率。

低電壓技術的發展,使得 場發射掃描電鏡FE-SEM的(de)運(yun)用(yong)進(jin)入(ru)到(dao)另(ling)一(yi)個(ge)維(wei)度(du),可(ke)以(yi)幫(bang)助(zhu)我(wo)們(men)獲(huo)得(de)更(geng)多(duo)材(cai)料(liao)極(ji)表(biao)麵(mian)的(de)形(xing)貌(mao)信(xin)息(xi),也(ye)因(yin)此(ci),廠(chang)家(jia)會(hui)極(ji)力(li)宣(xuan)傳(chuan)此(ci)應(ying)用(yong),同(tong)時(shi)我(wo)們(men)欣(xin)喜(xi)的(de)看(kan)到(dao),近(jin)些(xie)年(nian),越(yue)來(lai)越(yue)多(duo)的(de)用(yong)戶(hu)開(kai)始(shi)從(cong)低(di)電(dian)壓(ya)的(de)應(ying)用(yong)中(zhong),獲(huo)得(de)了(le)之(zhi)前(qian)從(cong)未(wei)看(kan)到(dao)過(guo)的(de)現(xian)象(xiang)。
但我們也需要清楚地意識到,低電壓的運用是有很大挑戰的,首先電子束處於較低的能量,很容易受到磁場、噪音、zhendongdeganrao,dianziguangxuexitongdesechayehuizengda,zhefangmiangechangjiahuiyouxiangyingdejiejuefangshi,buzaiguoduozhuishu,qici,dinengliangdianzishusuojifadexinhao,chanexiangduijiaoshao,duoweinenggoufanyingbiaomianjingxijiegouderuoxinhao,erzhezhongqingkuangxia,tancexitongduixinhaodejieshouxiaolvxiandeyouweizhongyao。
圖6. Fe3O4粉末材料;20萬倍(右)
材料表麵組織形態越精細,弱信號的檢測靈敏度對FE-SEM的成像影響越大,以圖6的Fe3O4磁性粉末為例,20萬倍的情況下還看不出來ZEISS與其他品牌之間有很大的區別,但將圖中微區進一步放大,很明顯ZEISS FE-SEM在噪點的控製上表現更好。
出現這種差別的原因在於,雖然兩者對弱信號的檢測效率不在同一水平,但材料顆粒的尺度太小,即使在20萬(wan)倍(bei)下(xia),也(ye)無(wu)法(fa)看(kan)出(chu)來(lai)信(xin)號(hao)檢(jian)測(ce)效(xiao)率(lv)的(de)差(cha)別(bie),而(er)一(yi)旦(dan)將(jiang)個(ge)別(bie)微(wei)區(qu)放(fang)大(da),信(xin)噪(zao)比(bi)的(de)差(cha)異(yi)會(hui)立(li)刻(ke)被(bei)放(fang)大(da),對(dui)能(neng)夠(gou)反(fan)映(ying)材(cai)料(liao)極(ji)表(biao)麵(mian)精(jing)細(xi)組(zu)織(zhi)的(de)弱(ruo)信(xin)號(hao)的(de)檢(jian)測(ce)效(xiao)率(lv)不(bu)高(gao),勢(shi)必(bi)會(hui)導(dao)致(zhi)圖(tu)像(xiang)亮(liang)度(du)下(xia)降(jiang),圖(tu)像(xiang)受(shou)噪(zao)聲(sheng)的(de)幹(gan)擾(rao)增(zeng)大(da),影(ying)響(xiang)圖(tu)像(xiang)的(de)分(fen)辨(bian)率(lv),這(zhe)時(shi),若(ruo)為(wei)了(le)保(bao)證(zheng)足(zu)夠(gou)的(de)亮(liang)度(du),操(cao)作(zuo)者(zhe)需(xu)要(yao)人(ren)為(wei)調(tiao)節(jie)亮(liang)度(du)/對比度,將圖像的亮度進行“拔苗助長”,噪聲的影響會進一步增加。
場發射掃描電鏡FE-SEM成像的影響因素非常多,相應的檢測手段也應當與時俱進,更多關於FE-SEM檢測方麵的知識,可與蔡司顯微鏡廠家聯係,本文由蔡司小編Pancy整理。
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